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节能工艺之双一段转化岗位

发布时间:2019-10-29 09:38

一、摘要

以天然气为原料和燃料,在铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂作用下,将天然气中的有机硫和无机硫脱除到0.5ppm以下,通过配入一定量的蒸汽和空气在一、二段转化触媒和一定的温度条件下将甲烷转化为氢气、一氧化碳、二氧化碳,制取合成氨所需要的氢气和氮气,在一定的温度和变换触媒的催化作用下,使一氧化碳变换成二氧化碳和氢气,为尿素车间提供富余的中压蒸汽,同时净化脱碳气中残余的二氧化碳和一氧化碳,为后工段输出合格的低变气和净化气。保持本工段操作条件符合工艺指标要求,负责直转系统的开停车、事故处理及正常操作和维护,并及时做好原始记录,实现安全、环保、优质、低耗、经济、文明生产。

二、工艺原理

2.1脱硫转化工序

2.1.1脱硫

来自天然气压缩机的原料天然气中,总硫含量120mg/m,本装置采用干法脱硫来处理原料气中的硫份。为了脱除有机硫,采用铁锰脱硫催化剂在约340-400℃高温下发生下述反应:

     在铁、锰催化剂的作用下,大约还剩≤5PPm的硫化氢,在氧化锌催化剂作用下发生下述脱硫反应而被吸收。在氧化锌催化剂作用下吸收速度极快,因而脱硫沿气体流动方向逐层进行,最终硫被脱除至0.5PPm以下。

2.1.2转化

脱硫后的原料气在镍催化剂作用下,按下列反应式进行反应以制取合成氨所用的原料气。主要的反应式如下:

 

转化工序分为两段进行,在方箱炉和换热式转化炉里,烃类和水蒸汽在反应管内的镍触媒上反应,由管外供给反应所需热量。

出口气体残余甲烷浓度约为8~20%,两个一段转化后的气体进入二段转化炉,在二段炉顶部空气分布器加入空气燃烧放热,同时又在二段镍触媒的催化作用下,继续进行剩余甲烷的转化反应,二段炉出口温度在810~900之间,经二段转化后,可使转化气达到下列两项要求:

(1)氢氮比(分子比):2.2-2.8

(2)残余甲烷(干基):0.3~0.6%

转化气中的氢气与空气中的氧发生燃烧反应:

在二段炉内除氢以外一氧化碳及甲烷也能燃烧,但H燃烧反应的速度比其他可燃气体快3-4个数量级,所以在二段炉内催化剂上部的非催化剂空间里,首先是空气中的氧与一段转化气中的氢气进行燃烧,放出大量的热用于一段转化气中的残余甲烷继续转化。

2.2中低变工序

出二段炉原料气中含有大量的CO,变换工序就是使CO在变换催化剂作用和合适温度下与水蒸汽反应生成CO和H。既除去对后工序有害的CO,又能制得尿素原料之一CO。反应式为:

这是一个等体积、可逆、放热反应。降低温度和提高蒸汽浓度均有利于变换反应的进行。本工序中变采用铁铬系催化剂,还原后具有催化活性的是,低变采用铜锌系催化剂,还原后具有活性的是Cu。中变温度在360~400,在催化剂的作用下,反应速度很快,中变炉出口CO≤3.0%。然后通过换热降温到180左右,在低变催化剂的作用下,使工艺气中的CO含量进一步降到≤0.3%,以满足甲烷化对CO含量的要求。

2.3甲烷化工序

经过中、低温变换和碳化、脱碳后的气体尚含有少量的一氧化碳和二氧化碳,这些气体会使合成氨触媒中毒丧失活性,所以在送往合成之前,必须对脱碳、碳化气作进一步的净化处理。所谓甲烷化,就是将碳化气或脱碳气中残余的CO和CO与原料气中的H,在一定温度和镍触媒催化作用下,反应生成合成氨无害的气体甲烷,其反应式如下:

甲烷化反应有以下特点:

(1)反应是强放热反应,每0.1%CO、CO、O(体积含量)所造成的温升分别为:CO7.4,CO6.1,16.5。

(2)是体积缩小的反应,因此,提高压力有利于反应向正方向进行。

三、工艺流程

3.1转化、中低变工序

界区来的原料天然气经天压机加压(≤1.45MPa),进入天然气油水分离器分离掉油污,然后经对流段加热至360左右,进入脱硫槽(a、b)脱硫后的天然气与水蒸汽按一定的水碳比混合后分成两股分别进入对流段混合气预热器和换转混合气预热器:一股进入对流段第一组盘管加热至480左右,进入方箱式一段炉转化管内进行转化反应;另一股进入换转混合气预热器预热至480左右,进入换热式转化炉的转化管内进行甲烷的转化反应,从这两个转化炉内出来的转化气汇合后,进入二段转化炉内使未转化的甲烷继续转化,与此同时向二段转化炉内通入一定量的经过预热后温度<550的空气,使空气中的氧与转化气中的氢发生燃烧反应,放出大量的热,为一段转化气中的甲烷在二段炉继续转化提供所需的热量。通入空气的主要目的是为了控制合成补充气氢氮比,以满足氨合成的需要,经二段转化后残余甲烷≤0.6%。出二段炉的工艺气体进入换热式转化炉的管间,为管内的转化反应提供热量,然后进入换转混合气预热器的管间,再经废热锅炉加热由汽包下降管送来的锅炉给水,并产生≤1.58MPa的中压蒸汽,经汽包送入系统,出废热锅炉的转化气经降温后进入变换工序。

一段炉采用顶部烧嘴,通过辐射、对流等方式将天然气燃烧产生的热量传递给方箱炉转化管。界区来的天然气和驰放气经过缓冲罐进入燃烧天然气预热盘管预热,预热后的天然气直接到炉顶燃烧,烟气进入对流段,依次经过(1)混预器、(2)工艺空气预热器Ⅱ、(3)工艺天然气预热器Ⅱ、(4)烟气废锅、(5)工艺空气预热器Ⅰ、(6)工艺天然气预热器Ⅰ、(7)燃烧天然气预热器、(8)软水预热器进行热交换,充分利用余热后,出对流段烟气由引风机抽入烟囱排入大气中(注:Ⅱ直转系统的5、6组换热器位置对换)。

    软水岗位来的软水通过对流段的软水预热器加热后,依次送入第一锅炉给水预热器、第二锅炉给水预热器、第三锅炉给水预热器预热后送入汽包(Ⅱ直转系统软水岗位来的脱盐水一部分经软水预热器换热后去除氧器,另一部分通过对流段的软水预热器加热后,依次送入第一锅炉给水预热器、第二锅炉给水预热器、第三锅炉给水预热器预热后进入汽包)。进入汽包分离掉蒸汽后的热软水:一部份通过下降管到转化废锅,回收转化气的余热来副产蒸汽,另一部份通过锅炉循环给水泵加压,分别进入烟气废锅和中变废锅,利用余热产蒸汽,再进入汽包分离掉蒸汽,软水又循环使用。

经转化废锅来的转化气温度已达要求,直接进入中变炉,转化气中的CO在中变催化剂的作用下,与反应生成和,并放出大量的热,使气体温度升高。出中变炉的气体温度为360左右,CO含量降至2~3%。中变气进入甲二换与管内的甲烷化炉进口气换热,再进入中变废锅、第三锅炉给水预热器换热,气体温度冷却至180左右,进入预、主低变炉,在低变催化剂的作用下,中变气中的CO含量被降至≤0.3%,低变气再经第二锅炉给水预热器、第一锅炉给水预热器、低变气水冷器Ⅰ、Ⅱ,低变气分离器后送入后工段(Ⅱ直转系统在预低变炉进行低变反应后,进入调温水加热器换热,再去主低变炉参加反应。低变气经第二水加热器、第一水加热器、软水预

热器、低变水冷却器Ⅰ、Ⅱ,低变气分离器后送入后工段)。

3.2甲烷化工序

由碳化、脱碳岗位送来的碳化气、脱碳气,首先经碳化气分离器分离掉油污后,进入甲烷化第一换热器管间与管内的净化气换热,然后进入甲烷化第二换热器管内与管间的中变气换热,温升至280左右进入甲烷化炉进行甲烷化反应,出甲烷化炉净化气CO+CO≤25PPm,温度为280~310,依次经甲烷化第一换热器管内、甲烷化水冷却器、甲烷化气分离器,送往合成压缩机工段。

四、主要设备

工序

设备名称

主要设备型号与规格

数量(台)

一段炉
炉管:Ф124×11×11500  共48根

1

换转炉
炉管:Ф89×5×10005    共38根

1

二段炉
Ф2400/Ф2600×20/10×14836  V=17.8m3

1

脱硫槽
Ф1600×12/14×8430

1

Ф1600×20×6550

1

混预器
Ф1200×16×6603    F=46.81m2

1

转化废锅
Ф900×12×7970     F=40.7m2

1

汽 包
Ф1200×12/18×5710

1

中变炉
Ф2400×18×8656      V=23.9m3

1

主低变炉
Ф2400×16×8840      V=19m3

1

预低变炉
Ф2000×12/14×7125   V=10m3

1

甲烷化炉
Ф1400×18/20×8100   V=8.6m3

1

甲二换
Ф600×14×3585     F=22.6m2

1

甲一换
Ф600×14×7900     F=185m2

1

中变废锅
Ф700×16×5003     F=62.6m2

1

低变废锅
Ф1400/800×12×3800    F=37m2

1

天压机
型号:LW-7.8/4-15.6   能力:7.8m3/min

2

天压机
型号:LW-7.6/4-15.6   能力:7.6m3/min

1

空压机
型号:LW-33.5/12JX    能力:33.5 m3/min

1

引风机
型号:Y9-35N0.10D    能力:30000 m3/h

1

一段炉
炉管:Ф124×11×11473  共56根

1

换转炉
炉管:Ф89×5×10005    共52根

1

二段炉
Ф2400/Ф2600×20/10×15343 V=18.56m3

1

脱硫槽
Ф1800×20×10450       V=15.2m3

2

混预器
Ф1100/Ф1300×14/10×6857    F=56.23m2

1

转化废锅
Ф900×12×7958          F=40.7m2

1

汽  包
Ф1200×14×5710         V=6.164m3

1

中变炉
Ф2600×20×11230        V=19.5m3

1

主低变炉
Ф2400×16×14380        V=21.8m3

1

预低变炉
Ф2400×18×13048        

1

甲烷化炉
Ф1800×22×7910         V=4.4m3

1

甲一换
Ф800×12×7895          F=338m2

1

甲二换
Ф600×14×5500          F=21.7m2

1

中变废锅
Ф800×12×5020          F=96.1m2

1

天压机
型号:LW-7.6/4-15.6     能力:7.6m3/min

3

空压机
型号:LW-33.5/12JX      能力:33.5 m3/min

1

引风机
型号:Y4-68N0.12.5D
能力:43599-79681 m3/min

1

五、正常开停车及原始开停车

5.1正常开停车

5.1.1正常开车

⑴、先检查各阀门是否处于开车状态,作好应开、应关阀门的处理,并建立液位。

⑵、试漏:此处仅指燃烧天然气进一段炉的烧咀阀门(其余各处均应根据检修情况酌情处理)。

a先启动引风机,用空气置换一段炉炉膛10分钟,停引风机。

b调燃烧天然气压力至0.2MPa,并开燃烧天然气流量副线阀,将气送至烧嘴调节阀,用耳听,有明显泄露声的阀门应首先更换。

c分析取样

在无抽风的条件下,试压10分钟,取样分析20%≤O%≤21%、CH≤0.5%为合格。不合格者必须查明原因,采取措施,合格后方可点火。

⑶、点燃烧室(侧烧、烟道烧嘴)。

a关去一段炉燃烧天然气大阀,开燃烧天然气放空阀(气体走燃烧室)。

b手动调压至0.05MPa,点燃烧室使废锅产蒸汽。

⑷、一段炉点火。

对称点烧嘴(从少到多,每小时轮换烧咀一次,尽量使炉膛温度均匀),干烧转化管,炉膛以50/h的速度升温。当烟气进烟气废锅温度达90℃时,应启动热水循环泵。

⑸、一段炉通蒸汽升温。

条件:当炉膛各点温度均大于400时,维持20分钟,可向转化管通入蒸汽,温升50/h;当二段炉出口温度>350时,可向换热式转化炉通蒸汽升温。

⑹、配工艺天然气。

条件:当一段炉出口温度≥450时可配工艺天然气,工艺天然气量约800-1500Nm3,水气比控制在5左右,此时注意烟气进对流段温度>550时,空气预热器应加一些保护蒸汽,以保护空气预热器。当二段出口温度达300时开夹套水,当二段炉出口温度≥650可向换热式转化炉配工艺天然气。

⑺、配工艺空气。

条件:一段炉出口CH4<11%,工艺负荷1300-2000 Nm3,二段炉进口温度≥650。具体操作:

a开空气预热器预热空气,并放空。

b开蒸汽吹扫阀,吹扫1~2分钟,置换进二段炉空气管。

c微开蒸汽吹扫阀1/2~2圈,关空气放空阀,向二段炉送空气,5分钟后关蒸汽吹扫阀,注意:配空气时二段炉大闸阀前空气压力须大于一段炉出口压力0.05Mpa。

⑻、串中、低变。

条件:分析二段炉出口气中O≤0.5%,中变进口温度≥320时,系统可串中低变升温。

⑼、串甲烷化。

当碳化气中CO<0.3%、CO<0.3%时,可串甲烷化,甲烷化压力控制在0.4~0.6MPa为宜。待CO+CO≤25PPm时可向后工段送气。

5.1.2正常停车

(1)、首先根据调度指令开始减量、降温,减量顺序依次分别为空气、原料气、水蒸汽,减负荷至35-40%,减负荷的速度:1200-1500 Nm3/h,在减量过程中注意控制好各触媒层温度和水碳比,防止超温,保持水碳比大于5.0,气体在低变炉后放空。

(2)、根据指令切甲烷化系统,甲烷化保温保压。

(3)、根据二段炉出口温度对空气进行减量,以<50/h的速度降温,当二段炉出口温度降至700℃或二段进口温度降至650℃时,切工艺空气(先排净冷凝水,空预器改通保护蒸汽,至空预器出口放空)。停中低变,保温保压,气体改在中变前放空。

(4)逐渐减少进一段炉的原料气和燃料气量,以50/h的速度降温,当一段出口温度达550左右切工艺天然气、燃烧天然气,熄烧嘴。在降温过程中要保持足够的蒸汽量。  

(5)、当一段炉出口温度降至240℃左右时停工艺蒸汽。

(6)、逐渐关小引风机碟阀,视炉膛温度(300左右)停引风机,开视火孔、防爆孔,引风机碟阀全开。

(7)二段炉温度降至300℃后停夹套水。

(8)停热水循环泵,打开汽包放空阀,注意汽包有较高的液位。

5.1.2转化触媒的蒸汽钝化停车

   如设备、管道需要进行检查检修,就对有关的部分设备、管道进行降温卸压,对触媒进行钝化,并进行置换合格。方箱炉、二段炉和换转炉催化剂的钝化,采用蒸汽氧化降温操作。在钝化过程中,为了防止转化催化剂的过渡钝化而生成无活性及难还原的镍铝尖晶石。因此在钝化时应:降低操作压力、钝化温度尽量低、时间尽量短。这样才能保证催化剂的活性不受到过大的影响。

根据调度指令开始减量降温,减量顺序依次分别为空气、原料气、蒸汽,将负荷减至35-40%,降温速度:50℃/h。注意控制各触媒层温度和水气比:5-7,对流段混预器出口温度<550℃,空预器出口温度<600℃,天预器出口温度<400℃。根据指令切甲烷化进出口阀,甲烷化系统保温保压。

一段炉出口温度降低至650℃,二段炉进口温度≥650℃时,切断工艺空气(先排净冷凝水,空预器改通保护蒸汽,至空预器出口放空)。切中低变进出口阀,中低变系统保温保压,气体从中变炉前放空。然后一段炉出口继续按50℃/h的降温速度降至约550℃左右,切工艺天然气。切脱硫槽进出口阀,脱硫槽保温保压,脱硫槽进出口加盲板。

触媒的钝化降温:先烧嘴不全灭,然后逐渐熄灭烧嘴(烧嘴熄灭完后必须切断燃烧天然气阀,打开炉顶燃气放空阀)。钝化压力≤0.2Mpa,维持蒸汽流量≥7t/h(换转炉蒸汽占40%),降温速度50-70℃/h,至一段炉出口温度约300℃左右钝化结束。

蒸汽、空气降温:保持蒸汽流量,同时通入一定量的空气(在配空气初期,蒸汽和空气的比例为20:1,触媒温升不能超过30℃),确认触媒无温升后,逐渐加大空气量,直至完全由蒸汽切换为空气降温,至一段炉出口温度约100℃左右,停空压机。

在空气降温过程中至整个停车期间,应密切注意对脱硫槽和中低变触媒的保护,防止一切意外事故发生。

检查所有阀门是否处于停车状态。

5.1.3紧急停车

凡遇系统断电、断水,引风机跳车,天压机全跳(工艺天然气突然中断),燃烧天然气突然中断,蒸汽中断,脱盐水中断,其它设备重大故障或危及安全时均应作紧急停车处理,防止事故扩大。紧急停车按以下程序进行:

首先迅速关闭工艺空气紧切控制(HS-101),并打开放空(PRCA-108),关闭燃烧气切断阀(HS-104)。拉开防爆孔和视火孔,并调节引风机进口阀使其全开,以防闷炉。

及时向调度室和车间汇报。

切断工艺天然气及其根部阀(关天压机进出口大阀)。

切中低变、甲烷化系统,保温保压,同时开中变前放空阀。

关闭工艺空气和燃烧天然气根部阀,关进二段炉大闸阀,同时开放空阀(先排倒淋水,再开保护蒸汽)。关脱硫进出口阀,并在切蒸汽前卸压,避免切蒸汽后天然气漏入转化触媒造成析炭。

减少进一段炉、换转炉蒸汽量,保持蒸汽恒温或降温(80~100)状态,待一段炉、换转炉出口温度接近650时关闭进一段炉的蒸汽截断阀,以防闷炉,保护触媒。

蒸汽压力大于1.58MPa应打开放空阀。

关闭给水泵进出大阀,液位应尽量控制在1/2~2/3。

切断烧嘴根部阀和打开燃烧气放空阀。

(10)应防止对流段盘管过热和加强倒淋点冷凝液的排放,关闭废锅各排污阀,保持液位处于正常状态。

逐一检查系统是否处于停车状态。

5.2大修(原始)开停车

5.2.1大修后的开车

A、准备工作:

系统吹扫、试漏、试压。

按工艺流程检查设备、管道、阀门、电器、仪表、支架、平台、安全装置、设备保温等是否符合技术要求。

系统各阀门是否开关灵活。

各流量计、压力表、测温计、取样点等仪器仪表是否处于备用状态。

应加应拆的盲板是否已处理完毕。

热水泵、天压机、空压机、引风机单体试车合格。

烘炉:严格按照烘炉曲线和程序进行。

触媒装填:严格按装填方案进行。

作好报表记录和其它开车准备。

B、脱硫催化剂的升温还原(具体步骤按升温还原方案)

    脱硫剂触媒为氧化锌和MZX系触媒,升温直接以天然气为介质,对流段烟气为热源,利用天预器的换热对脱硫剂进行升温还原。升温所用的天然气塔后放空冷却回收到2#天压机进口管。

    天然气循环升温流程:

升温速度:以25~30/h的升温速度由常温升至180,恒温2小时后,继续以25~30/h的升温速度升至250并恒温2小时,最后以25~30/h的升温速度升至400,再恒温后升温还原结束,分析硫含量合格后导入一段炉。

C、转化催化剂的升温还原

升温过程分两步:先用空气升温,然后再用蒸汽升温,现分述如下:

⑴、空气升温:  常温-200℃        

    检查空气升温副线的盲板是否已拆,脱硫槽进出口是否盲好,转化废锅汽包建立液位,夹套通入冷却水。允许动火后,点燃辅助烧嘴和顶部部分烧嘴,点顶部烧嘴应均匀对称,每4小时轮换一批烧嘴,直至全部烧嘴均轮换过,采取多烧嘴小火焰使炉膛温度分布均匀。

其升温流程为:

升温空气量≥3000m3/h,速度按10-15℃/h控制,压力控制在0.1-0.2Mpa.

当一段炉出口温度达150℃时,恒温2小时,缩小各床层温差。

当一段转化炉出口温度达200℃时,再恒温2小时,直到二段炉、换转炉出口温度≥135℃(空气恒温时间不是一成不变的,要根据换转炉出口温度变化来增减)。

空气升温过程中应注意:1、当烟气进对流段进口温度达90℃时,开启热水循环泵。2、一段炉出口温度达200℃要注意排放倒淋水。3、一段炉进口温度应小于180℃,三个转化炉的催化剂温度不能超过204℃。4、注意中低变触媒温度变化,以防空气漏入中低变系统。

(2)、蒸汽升温  200-600℃   

    空气恒温结束后,用蒸汽对空气进行置换(空气开车付线加盲板),在切换蒸汽升温时要注意一段炉出口温度的变化,通过调节烧嘴以保证炉温基本不变,当蒸汽送入稳定后,蒸汽流量约4000-8000Kg/h,升温速度控制在约30℃/h ,压力控制在0.4-0.6MPa。升温至一段炉出口500℃,恒温5小时,再以50℃/h以上的速度升温至650℃。蒸汽升温过程中应注意当二段炉出口温度达300℃时,缓慢加入夹套水,整个过程中注意冷凝水的排放。

    蒸汽升温流程:

     一段炉温度升至650℃后,关闭烧嘴调整引风量,保证一段炉不闷炉,但又不能降温太多。在此期间上空气升温副线盲板,拆除脱硫槽进出口应拆的盲板,恢复正常开车流程,准备触媒的还原。

(3)、触媒还原    

a、还原条件

    一段炉出口温度达到正常操作温度(不小于650℃);脱硫槽出口天然气硫含量小于0.1PPm;蒸汽流量达到设计值的30%。

b、还原过程控制

    先还原一段炉触媒,待二段炉配空气后,再还原换转炉触媒。达到上述条件后,可逐步向一段炉导入原料气(600-1000m3/h),在还原初期将一段炉水碳比控制在10左右,逐步调节进一段炉蒸汽量,使原料气量达到设计值的30%。由于原料气和蒸汽量的增加,应同步增加烧嘴数量,以确保一段炉出口温度。随着还原反应的进行,应逐步调整工况,接近正常操作条件(水碳比逐渐降低至正常水平)。

c、还原终点判断

分析一段炉和换转炉出口气体中残余甲烷在正常操作指标范围内;

出口气体中硫化氢含量小于0.1PPm;

观察转化管外壁颜色的变化,并与转化管内的温度分布相比较,还原好的催化剂所对应的外壁由于温度低,颜色将变暗。如果温度较低,有可能观察不到炉管颜色的变化。

方箱炉的还原

    待脱硫槽出口硫含量分析合格后,开始配天然气对一段炉触媒还原。当一段炉出口温度升至730-750℃时,恒温6小时。分析出口甲烷含量约10%,一段炉还原基本结束。在一段炉还原期间,换转炉通蒸汽维持出口温度在450-550℃等待还原。

二段炉的还原

    当二段炉进口温度大于650℃,空预器出口温度大于450℃时,可缓慢向二段炉通入空气。并注意在几分钟之后观察床层温度有明显上升,表明配空气成功。加空气不可太快,升温速度控制在30℃/h以内,以防二段炉超温损坏空气分布器。当二段炉出口温度达820℃时,若分析出口甲烷小于0.5%,还原结束。

注意:在二段炉导入空气之前,确认空气不能串入蒸汽系统。

换转炉的还原

    换转炉还原的热源主要靠二段炉出口气体提供,当二段炉配空气后,出口温度会很快升高,这时换转炉出口温度也会随之上升,当其温度达600℃时,可向换转炉导入原料气进行还原。水碳比控制在7-10,当出口温度达740℃时,恒温6小时,分析甲烷含量约14%,还原基本结束。

    注:一、二段炉催化剂升温还原的具体步骤应按催化剂供货厂提供的使用说明书进行。

D、中变催化剂的升温还原

    借用转化升温用空气、蒸汽作介质,用中变电炉作热源,对中变进行升温。转换为蒸汽升温后,可不与转化同步,单独配氢还原,

(1)、空气升温          

    升温速度以中变进口温度为准,按25℃/h升温至150℃,在低变前放空(严禁还原性气体漏入)。当触媒层最高点温度达150℃时,恒温3小时以脱除催化剂中的物理水,同时尽量缩小床层温差,使床层最低点温度达120℃。此时应保证床层进出口温差不要过大,最好低于50℃,以防脱水过猛,影响催化剂的强度。

    注:由于空气升温与转化同步进行,升温速度和时间不作严格要求,有条件的情况下120℃可恒温2小时。

(2)、蒸汽置换升温    150-200℃   

    当出口温度高于露点温度20-30℃,逐步用蒸汽置换空气,直至完全用蒸汽代替空气升温,升温速率25℃/h。

(3)、触媒的还原

a、还原初期    200-250℃

    分析空气中氧含量小于0.2%,当温度达230℃时(200-250℃左右)投入还原气进行还原(应保证床层下层最低点温度大于150℃)。配入还原气由少量开始,并视温升和气体成分情况逐步增大,开始以控制CO在0.5-1.0%为好;要有足够的空速(400-800h-1)以加快热传递,还原压力控制在0.7-0.8MPa。

    注意:催化剂还原的好坏关系到最终使用效果。CB-3型催化剂中添加了氧化铜,所以应在200-250℃左右配入还原气。如在较高温度下配入还原气,氧化铜很快被还原成铜而放出大量的热,再加上氧化铁还原为四氧化三铁放热,以及床层温度在270℃以上时CO变换反应产生放热,这三种反应热会同时叠加,使床层超温,所以配入还原气应在230℃左右,恒温2小时,将氧化铜还原为铜。当床层温度保持稳定后才逐步提温还原,提温还原时应保证床层尾部温度应高于200℃。

b、还原主期    250-370℃

    此阶段提温和加氢交替进行,还原时床层热点温度控制在380℃,在280-360℃区间的升温速度要慢,控制在10℃/h,属于还原反应的主期。  

    当床层进口温度达360℃时,恒温1小时,分析硫含量,观察硫是否达1ppm的指标,可视其情况是否提温增加放硫量。因为CB-3型催化剂含有小于0.02%的硫,随着催化剂的还原,催化剂中硫酸根会被氢和一氧化碳还原成硫化物,而硫化物再与水蒸汽转换成硫化氢在340℃时就有放出,放硫的速度与温度,氢分压及操作压力、空速等有关。

    若硫出口含量没有达到指定要求(小于1ppm),在短时间内再提温达420℃左右,当硫含量达到指标时可视放硫结束。

    放硫结束后降低进口温度至正常操作温度进行轻负荷运行,具体温度以保证中变炉出口CO合格为准。

升温还原注意事项

  1、还原时系统中氧含量要低(氧含量小于0.2%)。

  2、配气前应先尽量缩小催化剂床层温差,开始配入的还原气量要小。

  3、放硫时,硫含量必须达到1ppm才算放硫结束。

 注:在开车时也可单独对中变催化剂进行升温还原。 


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